계면활성제 없는 초음파 유화를 위한 최적화된 미세유체 시스템의 수중유 분할 흐름 | Scientific Reports

Aug 15, 2025

Scientific Reports 제15권, 논문 번호: 23792(2025) 이 논문 인용

611개 액세스

메트릭 세부 정보

액적 기반 미세유체공학은 제약, 식품, 화장품, 바이오센서 등 다양한 응용 분야에서 안정적인 에멀젼을 생성하는 유망한 기술입니다. 그러나 기존의 방법은 계면활성제에 의존하는데, 이는 잠재적인 독성 및 환경 문제를 야기합니다. 이 문제를 해결하기 위해, 본 연구에서는 초음파 유화의 전처리 단계로 사용할 수 있는 계면활성제 없는 오일 액적 생성용 미세유체 소자를 개발했습니다. 본 연구에서는 세 가지 미세유체 채널, 즉 일반적인 T-접합부, 바늘 삽입형 채널, 그리고 바늘 삽입형 유리 모세관 채널을 설계했습니다. 고속 카메라와 이미지 처리 기술을 사용하여 제작된 소자의 오일-물 흐름 분할 특성을 분석했습니다. 그 결과, 바늘 삽입형 유리 모세관은 뛰어난 안정성을 보였으며, 높은 수분 친화도를 활용하고 오일과 채널 벽의 접촉을 최소화함으로써 슬러그가 아닌 오일 액적을 효과적으로 생성했습니다. 또한, 초음파 유화와 통합했을 때, 미리 분할된 오일 액적은 향상된 처리 효율을 보였습니다. 이러한 연구 결과는 미세유체 전처리와 초음파 유화를 결합하는 것이 계면활성제 기반 방법에 대한 실행 가능한 대안으로 잠재력이 있음을 강조하며, 이를 통해 미세입자 생성과 유화 형성에 있어 더욱 정밀하고 지속 가능한 결과를 제공할 수 있습니다.

액적 기반 미세유체공학은 미세채널 내에서 기름과 물과 같은 혼합되지 않는 유체를 조작하여 분리된 액적 또는 슬러그를 생성하는 기술입니다. 이 기술은 정밀한 유체 주입 및 흐름 제어를 통해 액적을 생성하고 조작합니다.1,2,3 안정적인 에멀젼 형성을 돕는 액적 미세유체공학은 생물학, 제약4, 화장품5, 식품 및 농업, 미세유체 센서6,7,8,9 등 다양한 분야에 활용될 수 있습니다. 응용 분야에 따라 물이나 기름으로 구성된 액적이 사용됩니다. 액적 미세유체공학의 다재다능함은 액적 크기, 구성 및 흐름 역학을 고정밀로 제어할 수 있다는 점에 기인하며, 연구 및 산업 응용 분야 모두에서 필수적인 도구입니다. 균일한 액적을 생성하고 캡슐화 효율을 향상시키기 위해 자기 전략10, 삼투압 조절11, 구획화 합성12, 미세유체공학13과 같은 다양한 방법론이 보고되었습니다.

액적 미세유체학에서 계면활성제는 물과 기름처럼 섞이지 않는 유체 사이의 계면장력을 감소시켜 에멀젼을 안정화하는 데 일반적으로 사용됩니다. 계면활성제는 액적 합체 방지, 연속상의 점도 증가, 밀도 조절, 에멀젼의 전반적인 안정성 향상에 중요한 역할을 합니다.14,15,16,17 그러나 계면활성제 사용에는 특정 위험이 따릅니다. 많은 계면활성제, 특히 합성 계면활성제는 인체 흡수 또는 섭취 시 잠재적인 독성에 대한 우려가 제기되어 왔습니다. 이러한 화합물은 생물체에 축적되어 건강과 환경에 위험을 초래할 수 있습니다.18,19,20 또한, 계면활성제는 생물학적 시스템과 원치 않는 화학적 상호작용을 유발하여 약물 전달 및 식품과 같은 민감한 분야에서의 안전한 사용을 제한할 수 있습니다. 많은 표면은 생분해되지 않아 생태계에 해로운 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 계면활성제에 의존하지 않고 에멀젼을 안정화할 수 있는 대체 물질을 찾는 데 대한 관심이 증가하고 있습니다.21,22,23,24

계면활성제와 관련된 단점을 고려하여, 계면활성제를 사용하지 않고 안정적인 에멀젼을 형성하는 방법 개발에 연구가 집중되어 왔습니다. 일반적으로 계면활성제가 없으면 액적은 불안정해져 서로 합쳐집니다. 그러나 액적의 크기가 특정 임계값 아래로 감소하면 브라운 운동이 중력에 의한 입자 운동보다 활발해져 에멀젼의 침전이나 크리밍을 방지하고 운동학적으로 안정된 액적을 형성합니다.23,25 따라서 다양한 원리를 활용하여 액적 크기를 최대한 줄이기 위한 많은 연구가 진행되어 왔습니다. 유망한 접근 방식 중 하나는 초음파 유화로, 고에너지 음향파를 이용하여 캐비테이션을 통해 액적을 생성하는 비접촉 방식입니다.21 이 과정은 두 단계로 구성됩니다.21,26 첫째, 오일과 물의 계면이 불안정해져 상이 분산됩니다. 둘째, 캐비테이션 힘이 생성된 액적을 더욱 분해하여 더 작은 액적을 형성합니다. 이러한 방식으로 오일 액적은 더 작은 액적으로 나뉠 수 있습니다. 초음파 유화는 나노 크기의 액적을 효율적으로 생성할 수 있습니다. 그러나 초음파 유화는 일반적으로 균일한 액적 크기와 높은 안정성을 얻기 위해 높은 출력과 여러 차례의 처리가 필요합니다(그림 1의 (i)).

초음파 유화 시스템은 (i) 물 용매에 오일 방울을 포함하는 재순환 메인 튜브, (ii) 전처리 미세유체 장치에서 나오는 오일-물 분할 흐름, 그리고 초음파 유화 장비로 구성됩니다.

이러한 과제를 해결하기 위해 미세유체 기술을 전처리 단계로 활용하여 오일상을 제어된 미세유체 흐름을 이용하여 더 작은 입자로 분해할 수 있습니다. 본 연구에서는 미세유체 장치를 설계하고 이를 유화 전단계로 활용하여 계면활성제 없이 오일 입자를 생성했습니다(그림 1의 (ii)). 초기 단계에서 입자 크기가 더욱 균일해짐으로써 후속 초음파 처리의 효과가 향상되고 에너지 투입량이 감소하여 더욱 효율적이고 제어된 유화 공정이 가능해졌습니다. 미세유체 기술과 초음파의 이러한 조합은 안정성과 정밀도가 향상된 계면활성제 없는 에멀젼에 대한 유망한 솔루션을 제공합니다.

중력에 의한 입자의 속도는 스토크스의 법칙에 의해 다음과 같이 주어진다.

여기서 \(g\)는 중력상수, \(d\)는 입자의 직경, \(µ\)는 동점성계수입니다. \({\rho }_{p}\)와 \({\rho }_{f}\)는 각각 입자와 유체의 밀도입니다. 한편, 브라운 운동은 매질에 부유하는 입자의 무작위 운동인 계의 열에너지와 관련이 있습니다. 3차원 브라운 운동으로 인한 평균 제곱 변위 \(d\)는 다음과 같습니다.

여기서 \(\text{ D}\)는 입자의 확산 계수이고 \(\text{ t }\)는 경과 시간입니다. 이 두 가지 별개의 입자 운동 모드 간의 상호 작용은 임계 입자 크기를 정의할 수 있게 합니다. 이 임계 크기는 중력과 브라운 운동의 효과가 비교 가능한 임계값을 나타냅니다. 이 임계 크기 아래에서는 브라운 운동의 무작위화 효과가 중력의 방향성 인력보다 훨씬 더 큽니다. 결과적으로 이러한 작은 입자는 지속적이고 불규칙한 열 운동으로 현탁 상태를 유지하여 침전이나 크리밍을 효과적으로 상쇄합니다. 나노에멀젼과 같은 서브마이크론 입자의 브라운 운동의 우세는 중력에 의한 분리 및 응집에 대한 장기적인 안정성에 중요하며, 이를 통해 매체에서 균일하게 분산된 상태를 유지할 수 있습니다.

전형적인 미세유체 소자는 T-접합을 사용하는데, 이는 연속 유체의 전단력에 의한 운동량 변화에 의해 분산된 유체가 불안정해지도록 유도합니다.28 이는 채널 크기, 유체 점도, 유량 및 압력 간의 상호작용과 관련됩니다.29 이 방법에서는 수직 방향으로 혼합되지 않는 유체가 운반 유체가 유입되는 주 채널에 공급되면 유체가 분리되어 액적이 형성됩니다. 그림 2는 계면활성제 없이 오일과 물의 분할된 흐름을 생성하는 T-접합 기반 채널 유형을 나타냅니다. 그림 2a는 전형적인 T-접합 채널입니다.30,31,32 이 채널은 오일 흐름이 물의 흐름에 의해 끊어지도록 합니다. 오일과 채널 표면의 접촉을 최소화하기 위해 그림 2b와 같은 무딘 바늘을 채널 중앙에 삽입할 수 있습니다. 바늘을 통과하는 오일은 모든 반경 방향의 물 흐름에 의해 압착됩니다.33,34

계면활성제 없이 오일과 물의 분할된 흐름을 생성하기 위한 채널 유형. (a) 기존 T형 접합 채널, (b) 바늘 삽입 채널, (c) 바늘 삽입 유리 모세관 채널.

유리와 같이 표면 에너지가 더 높은 마이크로채널 재료를 선택하거나 채널을 친수성 재료로 코팅함으로써, 이 접근법은 물 젖음성을 향상시켜 계면 불안정성을 줄이고 분리 공정의 전반적인 효율을 개선합니다.그림 2c에서 볼 수 있듯이, 유리 모세관은 T-접합부에 연결되고, 바늘 끝에서 물에서 분리된 오일 방울은 모세관 내부로 흐를 수 있습니다.PolyJet 방법을 사용하여 제작된 채널은 표면 에너지(41.7 mN/m)와 접촉각(67.0°)을 갖는 재료인 VeroClear로 만들어집니다.35 반면, 사용된 유리 모세관은 약 27°의 물 접촉각을 나타내어 높은 친수성을 나타냅니다.36 접촉각은 액체 방울과 고체 표면 사이의 접촉각을 광학적으로 분석하는 방법인 sessile drop 기술에 기반한 각도계를 사용하여 측정되었습니다.

미세유체 소자는 SolidWorks 소프트웨어(Dassault Systèmes SolidWorks Corp., USA)를 사용하여 설계하고, 3D 프린터(J850, Stratasys, USA)로 제작한 후, 무딘 바늘(27G)과 PTFE(Polytetrafluoroethylene) 튜브를 사용하여 조립했습니다. 3D 프린팅 기법으로는 PolyJet 방식을 채택했으며, 이 방식은 증착 직후 액상 광중합체 층을 자외선으로 경화시키는 방식입니다37. 단일 인쇄층의 두께는 14μm이고, 인쇄 표면의 평균 거칠기는 10μm 미만입니다. 층류 조건에서는 경계층이 절대 거칠기보다 두껍고 점성 하위층이 표면에 부착되어 흐르기 때문에 표면 거칠기가 유동에 미치는 영향이 감소합니다38. 본 연구에서 레이놀즈 수(Re)가 약 400 이하인 경우, 인쇄된 채널 벽은 유체역학적으로 매끄러운 표면으로 간주할 수 있습니다39.

바늘과 유리 모세관을 미세유체 채널 중앙에 삽입하고 에폭시 수지(NOA 68, Edmund Optics, US)를 사용하여 단단히 고정했습니다. 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 아크릴과 같은 다른 고분자 재료로 제작된 장치의 경우, 정밀 가공을 통해 장치를 제작했습니다. T-채널의 내경은 500μm였습니다. 장치의 유체 유입구 및 유출구 연결부는 UNF 1/4″ 28G 나사산을 가공하여 제작했으며, 여기에 1/16″ 외경 튜빙이 있는 플랜지리스 수 너트를 연결했습니다.

오일-물 분할 유동을 생성하기 위한 실험 장치는 그림 3에 나타나 있다. 이는 입체 현미경(Stemi 508, ZEISS, 독일), 고속 카메라(VEO-E 310L, Vision Research, Inc., 미국), 시린지 펌프(Fusion 4000, CHEMYX, 미국), 그리고 미세유체 칩(그림 3a)으로 구성된다. LED 광원을 갖춘 입체 현미경은 고속 카메라와 연결되어 대물렌즈를 통해 유동 이미지를 포착한다. 포도씨유와 탈이온수를 각각의 주입구에 주입하자, 두 액체가 접촉하면서 분리된 유동이 형성되었다. 그림 3b에서 볼 수 있듯이, 분산된 유체는 액적을 형성하고, 이 액적은 연속 유체의 유동에 의해 파편화되는 반면, 연속 유체는 슬러그를 형성한다. 이 과정은 표면 장력, 전단 응력, 압력 강하를 포함한 여러 힘의 상호작용에 의해 제어된다40,41,42,43,44,45. 두 가지 유형의 유체를 연속 유체(슬러그)와 분산 유체(드롭릿)로 구분하는 것은 일반적으로 채널 표면과 각 유체 간의 친화력에 의해 결정됩니다. 이 친화력은 어떤 유체가 채널 표면을 더 효과적으로 적셔 연속상(continuous phase)으로 작용하는지, 그리고 다른 유체는 분산된 드롭릿(droplet)을 형성하는지를 결정합니다.

오일-물 분할 유동을 조사하기 위한 실험 장치: (a) 입체 현미경, 고속 카메라, 주사기 펌프, 미세유체 채널로 구성된 실험 장치. (b) 바늘이 삽입된 채널에서 오일-물 분할 유동을 생성하는 개념과 유동의 슬러그(운반 유체)와 물방울(분산 유체)에 대한 그림.

오일-물 분할 유동을 분석하기 위해 MATLAB(Mathworks, 미국)을 사용하여 원시 이미지의 후처리를 수행했습니다. 배경 이미지는 카메라 프레임 속도에 따라 약 300~6500개의 이미지를 평균화하여 얻은 다음, 강도 데이터에 영향을 줄 수 있는 노이즈를 제거하기 위해 원시 이미지에서 제거했습니다(그림 4a). 회색조 이미지는 강도 변화에 따라 오일과 물의 경계면을 구분하기 위해 이진 형식으로 변환했습니다. 전역 이진화 임계값은 클래스 내 분산을 최소화하는 Otsu 방법을 사용하여 자동으로 결정되었습니다. 이후 이진화는 이 결정된 임계값을 사용하여 수행되었습니다. 그림 4b는 분할된 유체의 길이를 분석하는 방법을 설명합니다. 이미지 이진화 후, 경계면의 정확한 위치를 결정했습니다. 각 이미지 프레임에 대해 이진화된 이미지에서 마이크로채널의 중심축을 따라 신호 프로파일을 추출했습니다. 이 신호의 급격한 변화를 감지하여 오일-물 경계면의 명확한 위치로 채택하여 각 위상 분할의 시작과 끝을 표시했습니다.46 오일 영역에는 1의 값을 할당하고 물은 0으로 지정했습니다. 그런 다음 순간 흐름 이미지에 대한 신호 값의 합을 오일 슬러그 수로 나누어 분할된 오일의 길이를 계산했습니다. 마지막으로 초기 평균값의 10%를 초과하는 데이터를 제외하고 모든 캡처된 이미지에 대한 평균 오일 길이를 결정했습니다. 물방울 부피를 추정하기 위해 그림 4c와 같이 데이터 처리를 수행했습니다. ImageJ를 사용하여 변환된 이진 이미지에서 물방울 가장자리를 감지했습니다. 그런 다음 이미지를 빼고 MATLAB에 다시 로드했습니다. 곡선 피팅을 통해 물방울 단면을 얻었습니다. 알려진 XY 좌표를 가진 단면이 축대칭이라고 가정하고 x축에 대한 회전 적분을 수행하여 물방울의 부피를 계산했습니다.

물방울 분석을 위한 이미지 처리: (a) 후처리 방법의 흐름도. (b) 이진화된 흐름 이미지를 사용하여 분할된 유체의 길이를 분석하는 프로세스. (c) 물방울의 부피를 계산하는 프로세스.

일반적으로 오일 입자가 클수록 파쇄에 더 많은 에너지와 시간이 필요하여 유화 효율이 저하됩니다. 신중하게 설계된 미세 채널을 활용하여 오일 방울을 유화 장비에 들어가기 전에 더 작은 크기로 미리 파쇄합니다. 이러한 전처리 단계는 초기 오일 방울이 더 균일하게 분포되고 크기가 작아지도록 하여 유화 시스템의 작업 부하를 줄여줍니다. 오일-물 분할 유동을 생성하는 전처리 장치로서 미세유체 채널의 효율성을 정량화하기 위해 초음파 유화 장비(DEBREX, FUST Lab, 한국)를 사용했습니다. 그림 1에서 볼 수 있듯이, 오일-물 분할 유동(ii)은 재순환 튜브(i)로 주입되어 장비 내부의 유화 영역으로 전달되었고, 캐비테이션 효과로 인해 더 작은 방울로 파쇄되었습니다. 압력이 임계 한계값을 초과하면 국부적인 전단력과 온도 상승으로 인해 오일 방울이 붕괴되었습니다.47 오일-물 혼합물은 연동 펌프를 이용하여 초음파 영역에서 최대 10분 동안 20 mL/min의 유속으로 순환시켰다. 유화 후 오일 입자 크기는 초음파 유화 후 레이저 회절 입도 분석기(Partica LA-960, HORIBA, 일본)를 이용하여 측정하였다.

분석용 시료는 오일-물 분할 유동이 초음파 장비에 유입된 후 3분, 5분, 그리고 10분에 채취하였다. 대조군과 전처리군 간의 입자 크기 분포를 시간에 따른 함수로 비교하였다.

그림 5는 기존 T자형 접합 채널(그림 2a)에서 생성된 오일-물 분할 유동을 보여줍니다. 이 이미지는 초당 2000프레임의 고속 카메라로 촬영되었습니다. 오일은 주 채널로 유입되어 점차 크기가 커지면서 채널을 막습니다. 물이 주 채널을 통과하면서 오일 가닥은 하류에서 늘어나고 뒤틀리며 물의 흐름에 의해 압착됩니다. 마지막으로 오일-물 계면에서 표면 장력이 압력 강하 및 전단력과 같은 외부 힘보다 낮아지면 오일 가닥은 붕괴됩니다.

서로 다른 재질의 유로를 갖는 기존 T-접합부에서 불안정한 오일-물 분절 유동이 관찰되었다. 폴리프로필렌과 폴리카보네이트 재질의 경우, 합체되는 오일 슬러그는 (1)과 (2)로 표시하였다.

채널 재료의 상호작용 효과를 조사하기 위해 네 가지 재료(폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 아크릴)를 조사했습니다. 모든 경우에서 오일은 물방울이 아닌 슬러그 형태로 생성되었으며, 유동은 매우 불안정했습니다. 이러한 불안정성은 오일이 채널 재료와 강한 친화력을 나타내어 연속적인 유체를 형성하고 슬러그로 분해되기 때문에 발생합니다48,49,50,51,52. 폴리프로필렌과 폴리카보네이트로 제작된 채널에서, 서로 다른 시간 간격으로 촬영한 순차적인 이미지를 사용하여 유동 거동을 조사했습니다. 이러한 관찰 결과, 오일 슬러그는 채널을 통과하면서 합쳐지는 경향이 있음을 확인했습니다. 오일의 점도는 물의 점도보다 훨씬 높아 채널 표면을 우선적으로 적시게 되어 유동 저항이 증가하고 물의 속도에 비해 현저히 느려졌습니다. 결과적으로, 선행 오일 슬러그(이미지에서 (1)로 표시)는 바로 뒤따르는 슬러그((2)로 표시)에 의해 추월당하여 합쳐졌습니다.

바늘 삽입 채널(그림 1b)은 오일 단편화 프로세스에서 채널 재료의 영향을 제거하도록 설계되어 슬러그가 아닌 물방울 형태의 오일이 생성될 수 있었습니다. 오일 유량은 0.3mL/min으로 고정하고 물 유량(Qw)은 0.1에서 1.0mL/min으로 증가했습니다. 그림 6a는 Qw에 따른 오일-물 분할 흐름의 이미지를 보여줍니다. Qw가 1mL/min일 때 분할 흐름이 불안정하게 형성되었습니다. Qw가 0.1~0.7(mL/min) 범위일 때 흐름은 안정적이었지만 오일은 슬러그 형태로 유지되었습니다. 그림 6b는 표준 편차와 함께 물 유량에 따른 물과 오일 크기의 플롯을 나타냅니다. 물 유량이 증가함에 따라 물방울 크기가 증가하고 오일 크기는 감소했습니다. Qw가 0.1에서 0.3mL/min으로 증가했을 때 오일 크기가 크게 감소하는 것이 관찰되었습니다.

바늘 삽입 채널에서의 오일-물 분할 흐름: (a) 물 흐름 속도(Qw = 0.1–1.0(mL/min))에 따른 오일-물 분할 흐름의 흐름 이미지. (b) Qw = 0.1–0.7(mL/min)에서의 물과 오일 크기 플롯.

계면활성제 없이 슬러그가 아닌 오일 방울을 생성하기 위해, 방울 형성은 점성력과 계면 장력의 영향을 받기 때문에 이전에 사용되었던 바늘 삽입형 T-채널 설계에 유리 모세관을 통합했습니다.32,53. 바늘-유리 모세관의 유동 조건에 대한 모세관 수(Ca = μU/γ)는 오일과 물 사이의 계면 장력(25.15 mN/m)을 사용하여 10–2–10–3 범위 내로 추정되었습니다.54,55. 이러한 낮은 Ca 값은 벽 근처의 유체 거동과 방울 형성을 제어하는 데 있어 계면 장력이 점성 전단력보다 우세함을 나타냅니다. 유리 모세관 표면은 매우 친수성이 높으며, 이러한 낮은 Ca 영역에서 계면 장력 효과가 우세하기 때문에 물이 유리 표면을 우선적으로 적시게 됩니다. 이러한 에너지적으로 유리한 상호작용은 모세관 벽에 안정적인 물 필름을 형성하고 유지하는 것을 촉진하여 오일상이 유리벽과 직접 접촉하는 것을 효과적으로 차단하고, 이로써 오일 젖음을 억제합니다.

바늘은 유리 모세관의 단면 중심에 위치하여 오일과 물이 3D 프린팅된 칩의 표면에 닿지 않고 유리 채널 내에서 상호 작용할 수 있도록 했습니다.물은 운반 유체 역할을 할 수 있고 오일은 분산 유체를 형성하여 오일 방울을 형성합니다.그림 7a는 Qw에 따라 유리 채널에서 오일-물 흐름의 이미지를 보여줍니다.이전 그림 2b에 표시된 바늘 삽입 모델에서 불안정한 흐름을 보였던 1 mL/min 조건에서 결합된 설계는 오일 방울이 형성되면서 안정적인 흐름을 보였습니다.또한, 3 mL/min의 더 높은 Qw에서도 안정적인 흐름이 관찰되었고 방울 크기는 더욱 감소했습니다.그림 7b는 그림 4c의 공정을 기반으로 얻은 생성된 방울 부피를 보여줍니다. 6가지 경우에 대해 얻은 오일 방울의 부피는 Qw = 1.3 mL/min에서 각각 0.72와 0.44였으며, 표본 표준 편차는 각각 0.02와 0.03으로 상대 표준 편차가 7% 미만이었습니다. 유속이 증가할수록 오일 방울의 부피가 감소하는 것이 관찰되었습니다.

바늘이 삽입된 유리 모세관에서의 오일-물 분할 흐름: (a) 물의 흐름 속도(Qw)에 따른 유리 채널에서의 오일-물 흐름의 원시 이미지. (b) 오일 방울 크기의 플롯, (c) 3D 프린팅 칩과 페리스탈틱 펌프로 연결된 유화 섹션에서 생성된 오일 방울 흐름의 시각화를 위한 예비 테스트.

유리 모세관 모델에서 오일 방울이 안정적으로 형성되는 것을 확인한 후, 실제 초음파 유화에서의 적용을 평가하기 위한 예비 실험을 수행했습니다. 그림 7c의 왼쪽에서 오일 방울이 전처리 미세유체 칩에서 흘러나오고, 연동 펌프가 유화 영역에 물을 주입합니다.23 초음파 처리 영역의 튜브 끝에서 오일 방울이 배출되는 모습을 시각화하기 위해 초음파 변환기 대신 투명한 유리관을 설치했습니다. 그림 7c의 오른쪽에서 생성된 오일 방울은 유리 모세관(1)을 통과하여 안정적으로 흐르다가 초음파 유화 영역(2)으로 전달됩니다.

바늘 삽입형 유리 모세관 채널을 사용한 유화 결과는 전처리 장치를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우의 오일 방울 분포를 비교하여 조사했습니다.그림 8은 유화 후 입자 크기 분포를 보여줍니다.전처리 그룹의 경우, 각 분획의 양을 그림 8a에 작동 시간에 따라 표시했습니다.시료는 장비에 유체를 주입한 후 3분, 5분, 10분 후에 측정했습니다.분포 내에서 가장 빈번하게 발생하는 입자 크기(모드)는 작동 시간에 따라 4.18에서 2.80μm로 감소하고 분포의 첨도도 시간이 지남에 따라 점차 증가합니다.이는 작동 시간이 증가함에 따라 유화 입자의 크기가 감소하고 방울 크기의 변화가 작아짐을 나타냅니다.그림 8b, c는 각각 작동 시간 3분과 10분에서 수집된 시료의 대조군과 전처리군에 대한 입자 크기 분포를 나타냅니다. 3분 운전 시간 샘플의 입자 크기 분포(그림 8b)에서 전처리 그룹은 대조군에 비해 모드 크기 주변의 입자 비율이 더 높습니다. 반면 대조군은 비교적 비대칭적인 분포를 보입니다. 모드 값은 4.18μm 근처에서 동일하게 보이지만 전처리의 평균 값은 5.85μm이고 대조군의 평균 값은 7.22μm로 대조군의 입자 편차가 더 컸음을 나타냅니다. 이는 전처리 그룹이 대조군에 비해 대상 입자의 분포가 더 균일하다는 것을 나타냅니다. 이전 결과와 마찬가지로 10분 운전 후 분포(그림 8c)에서도 전처리 그룹은 특정 입자 크기에 대해 더 균일한 분포를 보입니다. 전처리 그룹에서 평균 및 모드 값이 모두 더 작았으며 각각 3.04μm 및 2.80μm로 대조군의 3.90μm 및 3.63μm에 비해 더 작았으며, 이는 바늘이 삽입된 유리 장치로 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있음을 확인시켜 주었습니다. 결과에 따르면, 입자 크기 감소율(모드 값)은 대조군보다 전처리의 경우 2.5배 더 컸습니다. 결과적으로, 전처리 마이크로칩이 있는 경우 대조군과 비교하여 목표 크기에 도달하는 시간을 줄일 수 있음을 의미합니다. 이를 위해 이 실험에 사용된 장비의 전력은 100W이며, 전처리 그룹의 경우 전처리 장치를 적용하지 않은 경우에 비해 동일한 크기의 입자를 생성하는 데 약 36kJ의 에너지를 절약할 수 있었습니다. 또한, 전처리 케이스의 첨도가 대조군보다 높기 때문에 입자 크기의 편차가 커졌습니다. 관련 산업 분야에서는 원하는 목표 크기를 생성하기 위해 샘플을 유화 장비에 주입하고 일정 시간 동안 여러 번 순환시켜 나노에멀젼을 형성합니다. 계면활성제 없이 오일 방울을 생성하고 주입하는 마이크로장치는 초음파 유화 공정의 제조 효율을 향상시키는 시스템에 사용될 수 있습니다.

유화 후 입자 크기 분포: (a) 전처리 그룹의 작업 시간을 고려한 각 분획의 입자 크기 분포. (b) 3분 작업 시간 및 (c) 10분 작업 시간 시료의 입자 크기 분포.

본 연구는 초음파 유화 전 전처리 단계로 미세유체 소자를 사용하는 것의 효과를 입증하여, 계면활성제 없이 균일한 오일 방울을 생성하는 접근법을 제시합니다. 먼저, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, 아크릴 등 다양한 소재에 따라 오일과 물이 분리된 흐름을 생성하기 위해 기존의 T-접합 채널을 사용했습니다. 아크릴 소재는 높은 표면 에너지가 채널 표면의 젖음성에 영향을 미쳐 다른 소재에 비해 상대적으로 우수한 성능을 보였지만, 이 모델에서 오일 슬러그의 형태는 초음파 유화에 적합하지 않았습니다.

유리 모세관 중앙에 바늘이 배치된 미세유체 칩은 계면활성제를 사용하지 않고도 안정적인 액적 형성을 성공적으로 촉진했습니다. 이 모델은 재료 의존적인 문제를 해결하여 슬러그가 아닌 오일 액적 형성을 향상시켰습니다. 채널에 바늘을 배치하면 오일 액적이 물의 흐름에 의해 모든 방사형 방향으로 압착되는 반면, 친수성 유리 모세관은 합체를 방지하고 오일과 물의 분할된 흐름을 안정화합니다. 초음파 유화 과정 전에 일정한 액적 크기를 확보함으로써, 전처리군의 입자 분포 평균값과 최빈값 모두 대조군보다 낮았습니다. 따라서 전처리 미세유체 장치는 초음파 유화 후 더 작은 액적과 더 균일한 크기 분포를 나타내며, 첨도도 증가했습니다. 이는 이 방법이 전력 소비를 줄이는 동시에 유화 효율을 향상시킬 수 있음을 시사합니다.

미세유체 칩의 장점은 있지만, 그 효과는 점도 및 계면장력과 같은 특정 유체 특성에 따라 달라질 수 있으며, 이는 더 광범위한 에멀젼 적용에 제한을 줄 수 있습니다. 예를 들어, 본 연구에서는 비교적 적당한 점도를 갖는 포도씨유를 사용했습니다. 특정 고점도 실리콘 오일과 같이 점도가 상당히 높은 분산상을 사용할 경우, 니들 팁에서의 액적 형성 역학이 상당히 달라질 수 있습니다. 분산상 내의 높은 점성력은 분해에 저항할 수 있으므로, 충분한 전단력을 얻기 위해 더 높은 연속상 유량(CPM)을 요구하거나, 액적 분리를 용이하게 하기 위해 니들/모세관의 형상을 변경(예: 좁은 협착부)해야 할 수도 있습니다. 또한, 분산상의 극성은 시스템 성능에 상당한 영향을 미칠 수 있습니다. 본 연구에 사용된 오일은 비극성입니다. 특정 알코올이나 기타 극성 유기 용매와 같이 극성이 더 강한 분산상을 수중유(oil-in-water) 형태로 사용할 경우, 분산상과 물 사이의 계면장력이 변할 가능성이 높습니다. 계면장력이 낮으면 액적 분해가 더 쉬워져 유사한 유동 조건에서 더 작은 액적이 생성될 수 있습니다. 습윤 특성 또한 영향을 받을 수 있습니다. 분산상 접착을 방지하는 수막의 효과는 이러한 경쟁적 습윤 효과에 달려 있습니다. 두 상 사이의 극성 차이가 작거나 분산상이 유리에 대한 친화력이 있는 경우, 분할 유동의 안정성이 저하될 수 있습니다.

이러한 계면활성제 없는 유화 접근법을 발전시키기 위한 향후 연구는 다단계 미세유체 유화 시스템에 집중될 수 있으며, 이 시스템에서는 순차적인 모듈을 통해 액적 크기가 점진적으로 미세화되어 초음파 처리 시스템을 더욱 최적화할 수 있습니다. 잠재적인 산업 응용 분야의 확장성을 확보하고 처리량을 향상시키기 위해, 병렬화된 액적 생성을 위한 조절 가능한 바늘 배열 설계 개발 또한 연구되어야 합니다. 이러한 시스템은 더 높은 생산 속도를 제공할 뿐만 아니라 배열 구성과 개별 바늘 매개변수를 조정하여 액적 크기 분포를 동적으로 제어할 수 있습니다. 또한, 미세유체 장치 또는 후속 공정 라인에 입자 크기 모니터링 기술을 통합하면 정밀한 공정 제어 및 품질 보증을 위한 실시간 피드백을 제공하고 자동화된 유화 시스템 개발을 촉진할 수 있습니다.56

본 연구 결과는 계면활성제 없는 에멀젼이 매우 요구되는 제약, 화장품, 식품 가공 산업에 광범위한 영향을 미칩니다. 미세유체 기반 전처리 방법은 약물 전달 시스템 및 캡슐화 기술과 같이 정밀한 액적 제어가 필요한 응용 분야를 위해 더욱 발전될 수 있습니다. 또 다른 관점에서는, 액적 형성 칩을 마이크로믹서와 같은 다른 마이크로칩과 결합하여 이온 전달 시스템과 같이 낮은 Re에서 작동할 수 있는 다단계 미세유체 장치를 만들 수 있습니다57,58. 또한, 이 방법을 사용하여 생산된 에멀젼의 장기 안정성을 평가하고 이 접근 방식이 대규모 제조 공정에 어떻게 통합되는지에 대한 추가 연구가 필요합니다.

초음파 유화의 경우, 균일한 액적 크기와 에멀젼의 안정성을 확보하기 위해 높은 전력과 여러 번의 사이클이 필요합니다. 이러한 한계를 극복하기 위해 미세유체 기술을 전처리로 사용할 수 있습니다. 미세유체 흐름이 오일 상을 더 작은 액적으로 분해하는 미세유체 기술이 사용됩니다. 특히, 미세유체 칩은 계면활성제 없이 작동하도록 설계되었으며, 유체와 상호작용하는 채널의 표면 특성과 액적을 형성할 수 있는 구조 설계를 결합했습니다. 3D로 설계된 모델은 바늘이 채널 중앙에 위치하도록 설계되어 오일이 모든 반경 방향에서 물에 의해 파쇄되도록 했습니다. 또한, 물과 강한 친화력을 가진 유리 모세관을 추가하여 오일을 액적 형태로 유도했습니다. 결과적으로, 본 연구는 초음파 유화 단계 전에 미세유체 장치를 사용하여 균일한 오일 액적을 생성하는 방법을 보여줍니다. 초기에 일정한 액적 크기를 유지함으로써 후속 초음파 공정의 효율이 향상되고, 유화의 안정성과 정밀도 향상에 필요한 에너지 소비를 줄일 수 있습니다. 이 접근 방식은 초음파 분산 장비를 통해 계면활성제가 없는 에멀젼에 대한 실행 가능한 솔루션을 제공합니다.

본 연구에서 사용 및/또는 분석된 데이터 세트는 합리적인 요청이 있을 경우 해당 저자에게서 제공받을 수 있습니다.

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참고문헌 다운로드

본 연구는 과학기술정보통신부(MSIT)의 지원을 받아 수행된 R&D산업진흥단지 육성사업(2710019690), 연구과제(CRC22023-000) 및 국가과학기술연구회(NST) 연구비(GTL24021-000)의 지원을 받아 수행되었습니다.

한국표준과학연구원(KRISS) 생체계측연구실 의료계측그룹, 대전, 대한민국

홍현지 & 도일

대전광역시 유성구 테크노1로 11-3 (우편번호 34015) 집속초음파기술연구소(FUST Lab) 주식회사

이은비 & 황보선애

대전과학기술대학교(UST) 응용측정공학과

도

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HH와 ID는 원고 본문을 작성하고 그림을 준비했습니다. 모든 저자는 실험에 참여하고 원고를 검토했습니다.

Il Doh에게 보낸 서신.

저자들은 어떠한 이해관계도 없다고 선언합니다.

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재인쇄 및 허가

Hong, H., Lee, E., Hwangbo, S. 외. 계면활성제 없는 초음파 유화를 위한 최적화된 미세유체 시스템의 수중유적 분할 유동. Sci Rep 15, 23792 (2025). https://doi.org/10.1038/s41598-025-08650-7

인용문 다운로드

수신: 2025년 3월 24일

승인일: 2025년 6월 23일

게시일: 2025년 7월 3일

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-08650-7

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